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牛磺酸颗粒中牛磺酸含量的测试----柱后衍生色谱法

2022-08-05

一.方案背景

   牛磺酸是动物体内一种结构简单的含硫氨基酸,化学名称为 2-氨基乙磺酸,分子式为 C2H7NO3S,分子量为125.15,无臭,味略酸,其稀溶液呈中性,对热稳定。牛磺酸可广泛应用于医药、食品添加剂、荧光增白剂、有机合成等领域,也可用作生化试剂、湿润剂、pH 缓冲剂等。在医药行业,牛磺酸有抗炎、解热、镇痛、镇静、降血压、降血糖、抗心律失常、抗菌、抗血小板聚集、增强免疫功能、利胆、强肝、解毒、调节血管张力等作用;作为药品,牛磺酸在我国和日本已得到广泛的应用。中国药典2020年版,已收纳牛磺酸、牛磺酸片、牛磺酸胶囊、牛磺酸散、牛磺酸颗粒和牛磺酸滴眼液等,其中牛磺酸颗粒明确采用液相色谱柱后衍生法进行含量测定。为此,普瑞邦特对该方法进行汇总分析,推出牛磺酸的含量测定方法----液相色谱-柱后衍生法。


二 . 方案简介

     方法提要:可溶性颗粒中的牛磺酸经溶解稀释后,经C18色谱柱分离在Pribolab@MDS多功能光电衍生系统中进行衍生化反应,紫外检测器测定衍生物含量,外标法定量。


三 . 方案详情


图片1.png

 精密称取适量(相当于牛磺酸0.15g)

                                                                                                           
置于50mL容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀

                                                                                                        
精密量取5mL,置于100mL容量瓶中

                                                                                                             
用水稀释至刻度,摇匀即可



四 .仪器方法

液相方法

色谱柱

流动相

柱温

检测波长

进样量

流速

十八烷基硅胶柱

磷酸盐(pH7.0)-乙腈-水(70:15:15)

60℃

338nm

10uL

1.0mL/min

衍生方法

衍生试剂

衍生温度

流速

邻苯二甲醛

60℃

0.5mL/minc


注意:

1. 药典中牛磺酸颗粒项下系统适应性要求:理论塔板数按牛磺酸衍生物峰计算不低于1000

2. 理论塔板数可通过液相软件直接读出

3. 理论塔板数=𝟏𝟔×保留时间𝟐/峰宽


五.结果展示


1. 色谱图

图片2.png


2. 光谱图

图片3.png

图片4.png


六.方案配置

货号型号产品名称
EQ-MDS2010/2020 MDS-3000/3100 Pribolab® MDS 多功能光电衍生系统