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Pribolab“双柱" 净化技术方案,助力复杂食品基质黄曲霉毒素检测监管(参考GB5009.22-2016 )

2021-01-27

我们吃的美食,比如麻辣烫、火锅、麻辣小龙虾当中,必不可少的是辣椒、花椒、麻椒、香辛料等调味料。这些调料给我们带来舌尖上的盛宴的同时,安全问题也成为关键。其中黄曲霉毒素是这些调料当中最常检测的毒素。

Pribolab针对辣椒、花椒、麻椒、香辛料等复杂基质,根据【GB 5009.22-2016 食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定】,对辣椒、花椒、香辛料等基质做了黄曲霉毒素检测的方法验证,验证过程如下:

 检测方法 ·


图片

第一法(同位素稀释液相色谱-串联质谱法)

实验步骤:

黄曲霉毒素混合标准工作液:AFB1:AFB2:AFG1:AFG2为1:0.25:1:0.25 ug/mL

黄曲霉毒素混合同位素内标工作液:13C17-AFB113C17-AFB213C17-AFG113C17-AFG2为0.5 ug/mL

称取 5g试样+50uL混合标准工作液+40uL混合同位素内标工作液+84%乙腈 20mL→振荡30min→离心 10min(离心速度 4000r/min)→取上清液过PriboFast®MFC226固相净化柱→取4mL净化液+46mL吐温PBS稀释→将全部稀释液通过PriboFast®AFT免疫亲和柱→先用10mLPBS淋洗,再用10mL水淋洗免疫亲和柱→弃去淋洗液,使空气进入柱子,将水挤出柱子→用2mL甲醇洗脱,收集洗脱液于试管中→50℃下氮气吹至近干,用流动相复溶→微孔滤膜(0.22μm)过滤,取滤液上机。

验证结果


AFB1%

AFB2%

AFG1%

AFG2%

辣椒加标-1

104.0

101.1

96.3

96.0

辣椒加标-2

101.5

97.6

99.7

98.6

花椒加标-1

97.3

95.8

102.6

97.9

花椒加标-2

98.4

99.2

104.1

100.2

卤粉加标-1

102.9

96.8

98.0

95.1

卤粉加标-2

99.6

97.4

96.1

97.8


辣椒样品液质内标和外标谱图:

黄曲霉毒素B1

图片
图片

黄曲霉毒素B2

图片
图片

黄曲霉毒素G1

图片
图片

黄曲霉毒素G2

图片
图片
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第二法(高效液相色谱法)

实验步骤:

黄曲霉毒素混合标准工作液:AFB1:AFB2:AFG1:AFG2为1:0.25:1:0.25 ug/mL

称取 5g试样+50uL混合标准工作液+84%乙腈 20mL→振荡30min→离心 10min(离心速度 4000r/min)→取上清液过PriboFast®MFC226固相净化柱→取4mL净化液+46mL吐温PBS稀释→将全部稀释液通过PriboFast®AFT免疫亲和柱→先用10mLPBS淋洗,再用10mL水淋洗免疫亲和柱→弃去淋洗液,使空气进入柱子,将水挤出柱子→用2mL甲醇洗脱,收集洗脱液于试管中→50℃下氮气吹至近干,用流动相复溶→微孔滤膜(0.22μm)过滤,取滤液上机。

验证结果:


AFB1%

AFB2%

AFG1%

AFG2%

辣椒加标-1

90.6

91.1

86.3

92.1

辣椒加标-2

93.5

87.6

83.9

88.6

花椒加标-1

92.8

85.0

92.0

87.9

花椒加标-2

95.4

89.2

94.3

90.2

卤粉加标-1

91.0

86.1

88.5

85.1

卤粉加标-2

88.9

87.4

86.0

87.8


卤粉标准品和样品加标液相色谱图:

图片
图片
图片

采购指南

联系热线:400-688-5349

产品编号

产品名称

规格

STD#1081

2ug/mL黄曲霉毒素B1,G10.5ug/mL黄曲霉毒素B2,G2/乙腈

1.2mL/

STD#1082

1ug/mL黄曲霉毒素B1,G10.3ug/mL黄曲霉毒素B2,G2/乙腈

1.2mL/

STD#1084

25ug/mL黄曲霉毒素B1,G1,B2,G2/乙腈

1.2mL/

STD#1085

100ug/mL黄曲霉毒素B1,G1,B2,G2/乙腈

1.2mL/

STD#1080U

黄曲霉毒素混合同位素内标(U-13C17-AFB1,AFB2,AFG1,AFG2-0.5ug/mL-乙腈

1.2mL/

M2006

PriboFast®MFC226固相净化柱

25T

IAC-011-3

黄曲霉毒素总量免疫亲和柱

25T

图片

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官网|www.pribolab.com



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