2020-11-04
*方法依据:《中国药典》2020版 第四部 9101 药品质量标准分析方法验证指导原则
一 检测限、定量限
信噪比法
1. 检测限:
取黄曲霉毒素标准品,不断将其稀释(逐级稀释法),按照供试品进样体积进液相色谱检测,直至信噪比为3或略大于3,此时的标准品浓度(单位为μg/mL),乘以5除以3得到的就是检测限,单位为μg/kg。
2. 定量限:
取黄曲霉毒素标准品,不断将其稀释(逐级稀释法),按照供试品进样体积进液相色谱检测,直至信噪比为10或略大于10,此时的标准品浓度(单位为μg/mL),乘以5除以得到的就是定量限,单位为μg/kg。
上述计算方法获得的数据须用含量相近的样品进行验证。应附测试图谱,说明测试过程和结果。
二 准确度
回收率验证:
(以黄曲霉毒素为例)
称取未检出黄曲霉毒素的样品6份,每份15g,分别加入75μL浓度为2.6ppm的黄曲霉毒素混合标准品,按照2020版药典《通则2351 黄曲霉毒素测定法》进行操作。
回收率计算如下:
1黄曲霉毒素B1、G1回收率计算公式:
2. 黄曲霉毒素B2、G2回收率计算公式:
表1 样品中待测定成分含量和回收率限度
三 精密度
重复性
在规定范围内,取同一浓度的供试品,用至少6份的测定结果进行评价。或设计至少3种不同浓度,每种浓度分别制备至少3份供试品溶液进行测定,用至少9份样品的测定结果进行评价。
中间精密度
考查随机变动因素,如不同日期、不同分析人员、不同仪器对精密度的影响,应进行中间精密度试验。
重现性
国家药品质量标准采用的分析方法,应进行重现性试验,如通过不同实验室协同检验获得重现性结果。
表2 样品中待测定成分的含量与精密度可接受范围关系
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此文件仅供参考,具体内容以2020版药典为准。
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