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2020版药典解读一:真菌毒素分析方法验证

2020-07-14 14:42:11

*方法依据:中国药典2020版 四部  9101 药品质量标准分析方法验证指导原则

 检测限、定量限

信噪比法

1. 检测限:

取黄曲霉毒素标准品,不断将其稀释逐级稀释法,按照供试品进样体积进液相色谱检测,直至信噪比为3或略大于3,此时的标准品浓度(单位为μg/mL),乘以5除以3得到的就是检限,单位为μg/kg。

2. 定量限:

取黄曲霉毒素标准品,不断将其稀释逐级稀释法,按照供试品进样体积进液相色谱检测,直至信噪比为10或略大于10,此时的标准品浓度(单位为μg/mL),乘以5除以得到的就是定量限,单位为μg/kg。

上述计算方法获得的数据须用含量相近的样品进行验证。应附测试图谱,说明测试过程和结果。

 准确度

回收率验证:

(以黄曲霉毒素为例)

称取未检出黄曲霉毒素的样品6份,每份15g,分别加入75μL浓度为2.6ppm的黄曲霉毒素混合标准品,按照2020版药典通则2351 黄曲霉毒素测定法进行操作。

回收率计算如下:

黄曲霉毒素B1G1回收率计算公式:


图片关键词



2. 黄曲霉毒素B2G2回收率计算公式:


图片关键词


1 样品中待测定成分含量和回收率限度

图片关键词

 精密度

重复性

在规定范围内,取同一浓度的供试品,用至少6份的测定结果进行评价。或设计至少3种不同浓度,每种浓度分别制备至少3份供试品溶液进行测定,用至少9份样品的测定结果进行评价。

中间精密度

考查随机变动因素,如不同日期、不同分析人员、不同仪器对精密度的影响,应进行中间精密度试验。

重现性

国家药品质量标准采用的分析方法,应进行重现性试验,如通过不同实验室协同检验获得重现性结果。

2 样品中待测定成分的含量与精密度可接受范围关系

图片关键词

注意:如有问题请我们联系!

此文件仅供参考,具体内容以2020版药典为准。

 本文件中的信息,如有改变,恕不另行通知。

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