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加标回收率,应该怎么做?

2017-11-27 13:59:01

空白加标回收

在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质,按样品的处理步骤分析,得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。


样品加标回收

相同的样品取两份,其中一份加入定量的待测成分标准物质;两份同时按相同的分析步骤分析,加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果,其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。

加标回收率的测定,是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术,对于它的计算方法,给定了一个理论公式:

加标回收率=(加标试样测定值-试样测定值)÷加标量×100%

理论公式的使用条件与不足

理论公式使用的前提条件

文献中对加标回收率的解释是:“在测定样品的同时, 于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定, 将其测定结果扣除样品的测定值, 以计算回收率。”因此,使用理论公式时应当满足以下2个条件:

①同一样品的子样取样体积必须相等;

②各类子样的测定过程必须按相同的操作步骤进行;


理论公式使用的约束条件

文献中强调指出:加标量不能过大,一般为待测物含量的0.5~2.0倍,且加标后的总含量不应超过方法的测定上限;加标物的浓度宜较高,加标物的体积应很小,一般以不超过原始试样体积的1%为好。


计算方法及数学表达式

以浓度值计算加标回收率理论公式

P=(c2-c1)/c3× 100% 

式中:P为加标回收率;c1 为试样浓度, 即试样测定值, c1 = m1/V1; c2 为加标试样浓度,即加标试样测定值,c2 = m2/V2;c3 为加标量,c3 = c0 ×V0/V2:m = c0 ×V0; m1 为试样中的物质含量; m2为加标试样中的物质含量;m为加标体积中的物质含量; V1 为试样体积; V2 为加标试样体积,V2 = V1 + V0;V0 为加标体积;c0 为加标用标准溶液浓度。


以吸光度值计算加标回收

本方法仅限于用光度法分析样品时使用,在光度法分析过程中,会用到校准曲线Y=bx+a,导出量值公式为:x=Y–a/b


计算结果不受加标体积影响的情况

(1) 样品分析过程中有蒸发或消解等可使溶液体积缩小的操作技术时,尽管因加标而增大了试样体积,但样品经处理后重新定容并不会对分析结果产生影响。比如采用酚二磺酸分光光度法分析水中的硝酸盐氮(GB7480287),样品及加标样品经水浴蒸干后,需要重新定容到50 mL再行测定。

(2) 样品分析过程中可以预先留出加标体积的项目,比如采用离子选择电极法分析水中的氟化物(GB7484287) ,当样品取样量为35mL、加标样取5.0mL以内时, 仍可定容在50mL,对分析结果没有影响。

(3) 当加标体积远小于试样体积时,可不考虑加标体积的影响,比如采用4-氨基安替比林萃取光度法分析水中的挥发酚(GB7490287),加标体积若为1.0 mL,而取样体积为250 mL时,加标体积引起的误差可以忽略不计。


标准品溶液加入方法

加标回收率是控制样品前处理好坏的依据,应该在样品处理前加入。相同的样品取两份,其中一份加入定量的待测成分标准物质,两份同时按相同的分析步骤分析。加标回收率=(加标样品的结果-未加标样品)/加标理论值


注意事项

1、加标物的形态应和待测物的形态相同。

2、加标量应和样品中所含待测物的测量精密度控制在相同的范围内,一般情况下作如下规定:

(1)加标量应尽量与样品中待测物含量相等或相近,并应注意对样品容积的影响;

(2)当样品中待测物含量接近方法检出限时,加标量应控制在校准曲线的低浓度范围;

(3)在任何情况下加标量均不得大于待测物含量的3倍;

(4)加标后的测定值不应超出方法的测定上限的90%;

(5)当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时,加标量应控制在待测物浓度的半量。

3. 由于加标样和样品的分析条件完全相同,其中干扰物质和不正确操作等因素所导致的效果相等。当以其测定结果的减差计算回收率时,常不能确切反映样品测定结果的实际效果。