Pribolab - 蜂蜜中的链霉素测定----柱后衍生法

一、方案背景 链霉素为氨基糖苷类兽药,蜂病防治中不合理用药易致其在蜂蜜中残留,人体长期摄入含链霉素的蜂蜜可引发过敏反应,损伤听觉与肾脏功能。 链霉素分子无紫外

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一、方案背景

链霉素为氨基糖苷类兽药,蜂病防治中不合理用药易致其在蜂蜜中残留,人体长期摄入含链霉素的蜂蜜可引发过敏反应,损伤听觉与肾脏功能。 链霉素分子无紫外及荧光发色基团且极性较强,常规液相检测器难以实现微量精准测定。青岛普瑞邦依托国标 GB/T 18932.3 相关规范,配套 MDS 系列柱后衍生装置联用高效液相色谱,实现蜂蜜中链霉素稳定定量,满足蜂产品质量管控、出口商检等需求。

. 高效液相色谱—柱后衍生

  1. 检测原理

链霉素在色谱柱上实现分离后,随流动相流出,与柱后衍生剂氢氧化钠溶液在线混合,在 50℃条件下,链霉素分子中的伯氨基与流动相中 庚烷磺酸钠和1,2-萘醌-4-磺酸钠(NQS) 反应,生成具有特征荧光的衍生物。在激发波长 263 nm、发射波长 435 nm 处测定荧光强度,其响应值与链霉素浓度成正比,外标法定量。该方法通过在线柱后碱催化反应,显著提高检测灵敏度,适用于蜂蜜中链霉素残留的痕量分析。

     2.仪器方法

2.1 液相方法

色谱柱:Pribolab®链霉素衍生专用色谱柱(货号:EH04088)

流动相:Pribolab®链霉素衍生试剂包(货号:DERE012)

柱温:50℃

激发波长:263nm 发射波长:435nm

进样量:50μL

   速:1mL/min

2.2 衍生方法

衍生试剂:Pribolab®链霉素衍生试剂包(货号:DERE012)

衍生温度:50℃

   3.检测结果

    3.1 线性

分别精密吸取0.01μg/mL、0.02μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、浓度的链霉素对照品溶液,注入液相色谱仪,测定峰面积,以峰面积为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。

结果表明,该物质在 0.01~0.2 μg/mL 浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数 R² = 0.9995,满足分析方法对线性的要求。

       3.2重复性验证

取浓度为 0.01 μg/mL 的链霉素标准品溶液,连续进样 6 针,记录各针峰面积与保留时间。结果显示,6 针检测的链霉素峰面积相对标准偏差(RSD)为 1.59%,符合检测方法学要求。


三.方案配置

货号型号产品名称
EQ-MDS2010/2020MDS-3000/3100Pribolab® MDS 多功能光电衍生系统
DERE00121000mLPribolab®链霉素衍生试剂包
EH04088250mmPribolab®链霉素衍生专用色谱柱
STD#9319不同规格Pribolab®链霉素标准品


 

四. 联系方式

单位名称:青岛普瑞邦生物工程有限公司

联系电话:400-6885349

官方邮箱:info@pribolab.com

官方网站:www.pribolab.cn



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